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靜態圖像粒度儀與掃描電鏡的比較


為了準確全面地了解顆粒的圖像和粒度信息,運用一種新型的靜態圖像粒度分析技術,對 5 種工藝制備α氧化鋁的粒度和顆粒形貌進行了定量分析,并與激光粒度儀的粒度分析結果和 SEM 顆粒形貌結果進行 了對比研究。結果表明,Occhio 500nano 分析技術具有強大的高分辨采樣能力和對顆粒形貌進行三維量化的微觀表征能力,可同時獲得包括顆粒的等效體積直徑、等效面積直徑、費雷特直徑、內徑、厚度、外接圓直徑等粒度參數,以及長寬比、無規度、沃德爾球形度、歐奇奧鈍度、歐奇奧粗糙度和分形維數等

顆粒形貌分布數據。此外,該方法制樣簡單,可對數萬個顆粒形貌進行定量統計分析,顆粒成像可與掃描電鏡實現很好的對應,并能捕捉到激光粒度分析難以統計到的少于 1%的超大顆粒,表現出很高的準確性、 客觀性和可靠性。因此,這種新型的分析技術有望成為包括 α 氧化鋁在內的多種粉體分析測試和工藝開發研究的有力工具。

靜態圖像粒度分析法

顆粒形狀(Shape)是由其表面所有點構成的包絡面。顆粒形態(morphology)則是這種簡單形狀描述向復雜描述(如孔隙率、粗糙度和織構特征)的延伸。顆粒形貌(粒形)是顆粒形狀和形態的總稱。過去,只能通過顯微鏡或掃描電鏡對顆粒的形態進行定性的觀察,但是對二維圖像、顆粒的投影或三維形狀的個別粒子定量測量很早就提出了解決方案[5-9]。根據 ISO 9276-1(或 GB/T 15445.1),建立標準化的數值形狀指數,以通過數學或圖解法來實現顆粒形狀和粒度的表征。因此,為了對顆?;蝾w粒系統進行更全面的描述,必 須一起使用多個粒度和粒形參數[2],如等效體積直徑、長寬比、圓潤度、鈍度、粗糙度等。 圖像分析技術是測量顆粒大小、幾何形狀和形態等特征測量的方法,可以在一次測量中表征所有定義

了的顆粒大小和形貌參數。測量、描述和驗證方法的執行標準包括標準 GB/T 21649.1 [4]和國際標準 ISO 13322-2。 對不規則顆粒形狀的三維分析[6],一般需要測量近似顆粒形狀的橢球幾個主軸(圖 1)。其中,a、b 和 c 分別是顆粒的長軸(長度 a)、中軸(寬度 b)和短軸(厚度 c)尺寸。二維顆粒形狀測量則測量 a 和 b 軸 平面的投影面,即投影面或低勢能面。為此,發展了一種新型的圖像分析技術——靜態圖像粒度分析法。

 

500nano XY 型圖像粒度儀同時具備干法和濕法分析能力,配有真空分散系統[3]和用于濕法進樣的定量注射泵。通過 各種形狀參數的數值(而不是定性),明確描述了各種形狀及其粒形分布。500nano XY 不是光學顯微鏡+XY 移動平臺,而是采用可變焦顯微成像掃描技術[13] ,避免了顯微鏡自身視野狹窄,只能進行線掃描等缺點。樣 品顆粒被分散在樣品臺的載玻片上后[3],通過自動變焦顯微掃描照相進行靜態圖像分析。儀器組成包括顆粒分散區,顆粒測量區和專業控制及分析軟件。該 3D 軟件可以從背景中區分提取顆粒信息,并通過亞像素分割技術描繪出顆粒邊界的輪廓曲率,測量每個顆粒的各種粒徑和粒形參數,并根據這些參數對顆粒形貌進行3D重建。該儀器的反射模式還具有顆粒色彩分布的定量分析能力。

 

 

2、樣品與實驗

取五種不同工藝生產的氧化鋁微粉樣品(見表 1),經真空分散后,分別進行相關圖像和粒度、粒形測 定。500nano XY 靜態圖像法粒度粒形分析儀的標稱粒度范圍是 0.2~3000 μm。樣品粒度測定采用某品牌激光粒度測定儀,BET 比表面積測定采用理化聯科(北京)儀器科技有限公司生產的 iPore 400 型全自動比表面和孔徑分析儀,顆粒的微觀形貌測定采用日本電子的 JSM-6360LV 掃描電子顯微鏡

 

 

3、 結果與討論

 

粒度分布箱形圖

對于粉體顆粒的形貌表征,根據 ISO 標準和標準[2],

l 等效體積是具有與顆粒相同投影面積的球體的體積;等效體積直徑是與顆粒具有相同體積的球的直徑, 為 3D 描述參數;

l 等效面積直徑是與顆粒具有相同投影面積的圓直徑,是普遍使用的圖像法粒度表征參數,為 2D 描述參 數。等效直徑所等效的粒度參數并不符合顆粒的實際物理尺度。

l 費雷特直徑是指顆粒投影區平行切線之間的距離;費雷特直徑是指顆粒投影區平行切線

4 之間的距離。對于凸出的顆粒,費雷特直徑應該與內徑重合。

l 內切圓直徑(簡稱內徑)是指內切顆粒投影區的所有圓的直徑,它對應于顆粒的真實物理尺

寸,并與顆粒通過篩網的概率密切相關。

l 外接圓直徑為包含該顆粒投影的圓的直徑。

 

 



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